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連翹及雙黃連片-連翹甙含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  連翹黃連片-連翹甙含量測定-HPLC-UV
應用范圍:
  用于連翹及雙黃連片中連翹甙的含量測定
方法原理:
 本品粉末加50 %甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在205 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    高效液相色譜儀:日本島津LC-10ADvp 泵;SPD-M10Avp 二極管陣列檢測器;CLASS-VP/ LC 色譜工作站.美國7725 動進樣器(定量管20 μL)

色譜條件    色譜柱:島津Shim-Pack VP-ODS C18 柱(5 μm,4.6 mm ×150 mm);流動相:乙腈─水(25∶75);流速:1.0 mL/min;檢測波長:205 nm;柱溫:室溫

試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取連翹對照品適量,加50 %甲醇制成每1 mL含4 μg的溶液作為對照品溶液。

供試品溶液的制備    1)取連翹粉末(過50目篩)約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加50 %甲醇25 mL,密塞,稱定重量,回流提取30 min,放冷,再稱定重量,用50 %甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3 mL,水浴上蒸干,殘渣用50 %甲醇溶解,轉移至25 mL量瓶中,用50 %甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。2)取雙黃連片10片,精密稱定,研細(過50 目篩),取約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50 %甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理10 min,放冷,再稱定重量,用50 %甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3 mL,置10 mL量瓶中,用50 %甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取連翹苷對照液以及連翹及雙黃連片供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  韓桂茹,趙志軍,徐韌柳.高效液相色譜法對連翹及雙黃連片中連翹苷的定量分析. 中國現(xiàn)代應用藥學雜志.2002,19(3):223~224
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