方法名稱: |
含白芥子制劑—止咳平喘乳膏半成品—芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定—HPLC-UV | |||||||||||||||||||||
應(yīng)用范圍: |
用于止咳平喘乳膏半成品中芥子堿硫氰酸鹽含量的測(cè)定 | |||||||||||||||||||||
方法原理: |
本品用流動(dòng)相溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在326nm處測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。 | |||||||||||||||||||||
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 Agilent 1100 series,Degasser G1379A,Quat Pump G1311A,VWD G 色譜條件 色譜柱:DIKMA inert sil (pH=3 5μm,250×4. 6 mm),流動(dòng)相:乙腈(A),3 %醋酸溶液(B),按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫(見表1);檢測(cè)波長(zhǎng):326nm;流速:1.0 ml/ min ;柱溫:室溫。 表1 流動(dòng)相洗脫梯度 時(shí)間(min) 流動(dòng)相 A 流動(dòng)相B 0~3 20~25 80~75 3~5 25~30 75~70 8 30 70 9 90 10 14 90 10 15 20 80 |
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試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品2mg,用流動(dòng)相(A∶B = 20∶80) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的對(duì)照品溶液。 |
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操作步驟: |
精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl 進(jìn)樣,以上述色譜條件測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算其含量。 | |||||||||||||||||||||
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
許麗,王曉玲.HPLC法測(cè)定止咳平喘乳膏半成品中芥子堿硫氰酸鹽含量,西南國(guó)防醫(yī)藥.2007,17(5):551~553 |