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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含白芥子制劑—止咳平喘乳膏半成品—芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定方法—中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含白芥子制劑—止咳平喘乳膏半成品—芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定方法—

  
方法名稱:
  含白芥子制劑—止咳平喘乳膏半成品—芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于止咳平喘乳膏半成品中芥子堿硫氰酸鹽含量的測(cè)定
方法原理:
 本品用流動(dòng)相溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在326nm處測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100 seriesDegasser G1379A,Quat Pump G1311A,VWD G1314A。

色譜條件  色譜柱:DIKMA inert sil pH=3 5μm,250×4. 6 mm),流動(dòng)相:乙腈(A),3 %醋酸溶液(B),按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫(見表1);檢測(cè)波長(zhǎng):326nm;流速:1.0 ml/ min ;柱溫:室溫。

1   流動(dòng)相洗脫梯度

時(shí)間(min)

流動(dòng)相 A

流動(dòng)相B

03

2025

8075

35

2530

7570

8

30

70

9

90

10

14

90

10

15

20

80

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備 精密稱取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品2mg,用流動(dòng)相(AB = 2080) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 按比例稱取白芥子、醋延胡索、醋甘遂藥材粗粉,以60 %乙醇8倍、6倍量,分別回流提取2次,每次1 h(制劑工藝的正交試驗(yàn)證明此條件下芥子堿硫氰酸鹽含量最高),濾過,合并提取液,定容至500ml;吸取8 ml,水浴蒸干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解,轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度。
操作步驟:
  精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl 進(jìn)樣,以上述色譜條件測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算其含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  許麗,王曉玲.HPLC法測(cè)定止咳平喘乳膏半成品中芥子堿硫氰酸鹽含量,西南國(guó)防醫(yī)藥.2007,17(5):551~553
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