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含苦參制劑—復(fù)方苦參洗劑—苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—復(fù)方苦參洗劑—苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于復(fù)方苦參洗劑中苦參堿含量的測(cè)定
方法原理:
 本品加氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    Waters 600E高效液相色譜儀,Waters600泵,Waters2487紫外檢測(cè)器,millog色譜工作站

色譜條件   色譜柱:Kromosil ODS C18(5 μm,4.6 mm×200 mm);流動(dòng)相:乙腈-0.1 %磷酸(5.5∶94.5);檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    取苦參堿對(duì)照品,加甲醇制成每毫升含0.13 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備    取本品10 mL,置于分液漏斗中,加適量水稀釋,用試液調(diào)節(jié)pH9~10,加氯仿提取5次(15 mL×3,10 mL×2),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)寐确氯芙獠⒍ㄈ葜?5 mL量瓶中,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5 mL,通過(guò)中性化鋁柱(100~200目,5 g,內(nèi)徑1 cm),依次以氯仿、氯仿-甲醇(7∶3)各20 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿對(duì)照液以及復(fù)方苦參洗劑供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦參堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  郭東艷,史亞軍,崔春利等.高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方苦參洗劑中苦參堿的含量.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2006.17(2):193~194
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