方法名稱:
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方法名稱: |
知柏地黃丸-馬錢(qián)苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定知柏地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。 本方法適用于中成藥知柏地黃丸。 |
方法原理: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定知柏地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。 本方法適用于中成藥知柏地黃丸。 |
試劑: |
1. 甲醇 2 .乙腈 3 .四氫呋喃 4 .0.05%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按馬錢(qián)苷計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:四氫呋喃 乙腈 甲醇 0.05%磷酸溶液=1 8 4 87 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):236nm 2.3柱溫:40℃ |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品水蜜丸,切碎,取約0.7g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約1g,精密稱定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取馬錢(qián)苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1mL含40mg溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 mL,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內(nèi)徑1cm)上,用40%甲醇50 mL洗脫,收集流出液及洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解,并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 0mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)236nm處測(cè)定馬錢(qián)苷(C17H26O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p494。 |