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知柏地黃丸-馬錢(qián)苷的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 知柏地黃丸-馬錢(qián)苷的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱:
知柏地黃丸-馬錢(qián)苷的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定知柏地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。

本方法適用于中成藥知柏地黃丸。

方法原理:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定知柏地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。

本方法適用于中成藥知柏地黃丸。

試劑:

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .四氫呋喃

4 .0.05%磷酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按馬錢(qián)苷計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:四氫呋喃 乙腈 甲醇 0.05%磷酸溶液=1 8 4 87

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):236nm

2.3柱溫:40℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸,切碎,取約0.7g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,取約1g,精密稱定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取馬錢(qián)苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1mL含40mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 mL,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內(nèi)徑1cm)上,用40%甲醇50 mL洗脫,收集流出液及洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解,并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 0mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)236nm處測(cè)定馬錢(qián)苷(C17H26O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p494。

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