馬錢子散－士的寧的測定－薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測定馬錢子散中士的寧的含量。

供試品置具塞錐形瓶中，加入氯仿及濃氨試液，搖勻，于室溫放置 24小時，補足失去氯仿量，振搖，濾過，制成供試液，點樣、展開，用薄層掃描儀進行掃描，于波長λs=257nm， λ_R=300nm測量士的寧（C₂₁H₂₂N ₂O₂)吸收度積分值，計算其含量。

1 氯仿

2甲苯

3丙酮

4乙醇

5氨水

1 儀器

1.1薄層掃描儀

1.2涂布器

應(yīng)能使吸附劑在玻璃板上手工或自動涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。

1.3點樣器

一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點樣器材。

1.4展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2 材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。

2.2吸附劑

硅膠GF₂₅₄，其顆粒大小一般要求直徑為10～40μm。

1.對照品溶液的制備

精密稱取士的寧對照品適量，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.供試品溶液的制備

精密稱取供試品粉末約0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿20mL，濃氨試液 1mL，輕輕搖勻，稱定重量后，于室溫放置 24小時，再稱重，補足失去氯仿量，充分振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1薄層板制備

將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.25～0.5mm)取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應(yīng)均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染，于110℃烘30分鐘，冷卻后立即使用或置干燥箱中備用，或用商品預(yù)制板。

2點樣

精密吸取供試品溶液 5μL、對照品溶液4μL，分別交叉點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，如用點樣器點樣到薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點直徑一般不大于2mm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

3展開

將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以甲苯－丙酮－乙醇－濃氨試液（16：12：1：4)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。

4含量測定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，采用吸收法，進行掃描，波長：λs=257nm， λ_R=300nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編、化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部p.359。