蠲哮片－ 橙皮苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定蠲哮片中橙皮苷的含量。

本方法適用于中成藥蠲哮片。

本品經甲醇加熱回流，放冷，定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長285nm處檢測橙皮苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 冰醋酸溶液＝30 70 1

2.2檢測波長：285nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，研細，取約0.2g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷30mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，研細，取約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量，置80水浴中加熱回流提取4小時，至提取液近無色，放冷，提取液轉移至100mL量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長285nm處測定橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p667。