百令膠囊－甘露醇的測定－中和滴定法

本方法采用滴定法測定百令膠囊中甘露醇的含量。

本方法適用于中成藥百令膠囊。

供試品加乙醇加熱回流，續(xù)濾液加高碘酸鈉（鉀)溶液水浴加熱，放冷，加碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)滴定近終點，加淀粉指示液滴定。并將滴定結果用空白試驗校正。

1. 高碘酸鈉（鉀)溶液

2. 乙醇

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

4. 碘化鉀試液

5. 淀粉指示液

1. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

取本品內容物約1g，精密稱定，置150 mL圓底燒瓶內，精密加入乙醇100 mL，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，用乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，置碘瓶中，精密加入高碘酸鈉（鉀)溶液[取硫酸溶液（1→20)90 mL與高碘酸鈉（鉀)溶液（2.3→1000)110mL混合制成]50 mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10 mL，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液1 mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)相當于0.9109mg的甘露醇（C₆H₁₄O₆)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部, p.434。