方法名稱:
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方法名稱: |
蜂膠-白楊素、高良姜素的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定蜂膠中白楊素、高良姜素的含量。 本方法適用于蜜蜂科昆蟲意大利蜂Apis mellifera L.的干燥分泌物。 |
方法原理: |
本品粉末加丙酮置索氏提取器中加熱回流,提取液回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解定容,搖勻,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長268nm處檢測白楊素、高良姜素的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 0.15%磷酸溶液 3. 丙酮 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按白楊素峰計算應(yīng)不低于6000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 0.15%磷酸溶液=64 36 2.2檢測波長:268nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱定本品粉末(過四號篩)0.1g,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取白楊素對照品15mg,高良姜素對照品10mg,分別置50 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1 mL,各置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.1g,精密稱定,置索氏提取器中,加丙酮100mL,加熱回流至提取液無色,提取液回收溶劑至干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長268nm處測定白楊素(C15H10O4)、高良姜素(C15H10O5)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p249。 |