方法名稱(chēng)： |
復(fù)方丹參滴丸—冰片的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中冰片的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方丹參滴丸。 |
方法原理： |
供試品加水溶解溶解，經(jīng)過(guò)正丁烷萃取，萃取液加內(nèi)標(biāo)后注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)冰片的含量。 |
試劑： |
1. 正丁烷 2. 正己烷 3. 萘 4. 交聯(lián)苯甲基聚硅氧烷 |
儀器設(shè)備： |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱為石英毛細(xì)管柱，以交聯(lián)苯甲基聚硅氧烷作為固定液，涂布濃度為5%；柱溫：為程序升溫60-50℃，每分鐘升高20oC，終溫保持4分鐘。理論塔板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精確稱(chēng)取0.160g萘置于100mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，濃度為1.6mg/mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取冰片對(duì)照品25mg，置于25mL棕色量瓶中，加上述內(nèi)標(biāo)液溶解并稀釋至刻度，搖勻得1mg/mL的冰片對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5，1.0，1.5，2.0，3.0mL，置于5mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 供試品溶液的制備 精密量取供試品20丸，溶于蒸餾水5mL，完全溶解后，用正丁烷萃取3次（10mL，5mL，5mL)，萃取液置于25mL量瓶中，精取內(nèi)標(biāo)液1mL置于同一容量瓶中，用正丁烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液2μL,注入氣相色譜儀,測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)供試品與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積比值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液2μL,注入氣相色譜儀,測(cè)定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
劉景英. 氣相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中冰片的含量. 天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，10（2)：195-196. |
