磷酸氫鈣---磷酸氫鈣的測定---絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸氫鈣的含量。

本方法適用于磷酸氫鈣。

供試品加稀鹽酸10mL，加熱溶解，定量稀釋，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，搖勻，濾過，加入氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)與鉻黑T指示劑，用鋅滴定液滴定。溶液顯紫紅色時停止滴定，讀出鋅滴定液使用量，計算磷酸氫鈣的含量。

1.稀鹽酸

2. 鉻黑T指示劑

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

4. 基準(zhǔn)氧化鋅

5. 氨試液

6. 氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)

7.鋅滴定液（0.05mol/L)

1.稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

2. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻。

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

5. 氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL。

6.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

精密稱取本品0.6g，加稀鹽酸10mL，加熱溶解，冷卻，移入100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，加水50mL，用氨試液調(diào)節(jié)至中性后，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于8.605mg的CaHPO₄·2H₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p880。