磺胺異惡唑—磺胺異惡唑的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定磺胺異惡唑的含量。

本方法適用于磺胺異惡唑。

供試品用二甲基甲酰胺溶解，加偶氮紫指示液，用甲醇鈉滴定液滴定，偶氮紫指示液顯藍(lán)色時(shí)停止滴定，讀出甲醇鈉滴定液使用量，計(jì)算磺胺異惡唑含量。

1. 二甲基甲酰胺

2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

3.偶氮紫指示液：取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得。

4.基準(zhǔn)苯甲酸

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水甲醇（含水量0.2％以下)150mL，置于冰水冷卻得容器中，分次加入新切得金屬鈉2.5g，使完全容溶解后，加無(wú)水苯（含水量0.02％以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重得 基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水甲醇15mL使溶解，加無(wú)水苯5mL與1％麝香草酚藍(lán)得無(wú)水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液濃度，即得。

本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。

取本品約0.5g，精密稱(chēng)定，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于26.73mg的C₁₁H₁₃N₃O₃S 。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.858。