羧甲司坦—羧甲司坦的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定羧甲司坦（C₅H₉NO₄S)的含量。

本方法適用于羧甲司坦的測(cè)定。

取本品適量，加水與鹽酸使溶解，再加水稍稀釋，加0.05%甲基橙溶液，在18-25℃用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)緩緩滴定至紅色消褪，每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于8.960mg的C₅H₉NO₄S。計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 鹽酸

3. 0.05%甲基橙

4. 溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

5. 碘化鉀

6. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

7. 無(wú)水碳酸鈉

8. 碘化鉀

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

10. 淀粉指示液

11. 稀硫酸

1. 0.05%甲基橙

取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取本品約0.15g，精密稱定，置250mL錐形瓶中，加水10mL與鹽酸4mL使溶解，再加水20mL，加0.05%甲基橙溶液1滴，在18-25℃用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)緩緩滴定至紅色消褪，每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于8.960mg的C₅H₉NO₄S。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.817。