酮洛芬腸溶膠囊—酮洛芬的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測(cè)定酮洛芬腸溶膠囊中酮洛芬（C₁₆H₁₄O₃)的含量。

本方法適用于酮洛芬腸溶膠囊中酮洛芬的含量測(cè)定。

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，取適量加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性)振搖溶解，用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，與洗滌容器4次，洗液與濾液合并，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.43mg的C₁₆H₁₄O₃，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 中性乙醇

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密量取適量（約相當(dāng)于酮洛芬0.5g)，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性)30mL，振搖使溶解，用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，容器與濾器用中性乙醇洗滌4次，每次5mL，洗液與濾液合并，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.801。