替硝唑栓—替硝唑的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定替硝唑栓中替硝唑（C₈H₁₃N₃O₄S)的含量。

本方法適用于替硝唑栓。

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)310nm處檢測(cè)替硝唑吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按替硝唑峰計(jì)算不低于2000，替硝唑峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 甲醇=80 20。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：310 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10粒，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于替硝唑120mg)，置100mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取替硝唑?qū)φ掌愤m量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含有120μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相適量，水浴中加熱并時(shí)時(shí)振搖使替硝唑溶解，放冷，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻1小時(shí)，取出后迅速濾過，放至室溫，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)310nm處測(cè)定替硝唑的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.683。