復(fù)方炔諾孕酮滴丸—炔諾孕酮和炔雌醇的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定復(fù)方炔諾孕酮滴丸中炔諾孕酮和炔雌醇的含量。

本方法適用于復(fù)方炔諾孕酮滴丸。

炔諾孕酮：取本品適量，研細，加乙醇微熱使溶解后，加乙醇和堿性三硝基苯酚溶液，在暗處放置80分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長處，測定吸光度，計算，即得。

炔雌醇：取本品適量，研細，加乙醇微熱使溶解后，于冰浴中冷卻30秒，精密加入硫酸-乙醇（4：1)，隨加隨振搖，加完后繼續(xù)冷卻30秒，取出，室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

1. 乙醇

2. 堿性三硝基苯酚溶液

3. 硫酸

4. 乙腈

1. 供試品溶液的制備

取本品10丸，去除包衣后，置20mL量瓶中，加乙醇約12mL，微熱使溶散后，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備：

取炔諾孕酮對照品和炔雌醇對照品適量，精密稱定，用乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中含有炔諾孕酮0.15mg與炔雌醇15μg的溶液作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

炔諾孕酮：精密量取供試品溶液和對照品溶液各1mL，分別置于具塞錐形瓶中，各精密加入乙醇3mL與堿性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗處放置80分鐘，照紫外-可見分光光度法，在490nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

炔雌醇：精密量取供試品溶液和對照品溶液各2mL，分別置于具塞錐形瓶中，置冰浴上冷卻30秒后，各精密加硫酸-乙醇（4：1)8mL（速度必須一致)，隨加隨振搖，加完繼續(xù)冷卻30秒，取出，在室溫放置20分鐘，照紫外-可見分光光度法，在530nm波長處依法測定吸光度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.430。