乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶溶液的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶的含量。

本方法適用于乳酸依沙吖啶溶液。

供試品適量置100mL量瓶中，加水15mL、醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解后，再精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)10mL，加水稀釋至刻度，搖勻，放置1小時，時時振搖，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.025mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計算乳酸依沙吖啶含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.025mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 碘化鉀試液

6. 稀鹽酸

7. 稀硫酸

8. 醋酸鈉試液

9.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.025mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過，并在使用前加新沸過的冷水稀釋4倍。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

4. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本液應(yīng)臨用新配。

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

6. 稀硫酸

取硫酸57 mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含H₂SO₄應(yīng)為9.5-10.5%。

7. 醋酸鈉試液

取醋酸鈉結(jié)晶13.6g，加水溶解成100mL，即得。

精密量取供試品50mL，置100mL碘量瓶中，加水15mL，醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解，在精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)10mL，加水稀釋至刻度，放置1小時，時時振搖，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.025mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O•C₃H₆O₃。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p350。