方法名稱(chēng)： |
氫溴酸山莨菪堿片—?dú)滗逅嵘?a class="channel_keylink" href="http://m.gydjdsj.org.cn/pharm/2009/20090107112738_47519.shtml" target="_blank">莨菪堿的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定氫溴酸山莨菪堿片中氫溴酸山莨菪堿的含量。 本方法適用于氫溴酸山莨菪堿片。 |
方法原理： |
取本品適量，研細(xì)，加水使氫溴酸山莨菪堿溶解，搖勻，對(duì)照品同法配制，精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在420nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 三氯甲烷 2.溴甲酚綠溶液
|
儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1.溴甲酚綠溶液 取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于氫溴酸山莨菪堿7mg)，置100mL容量瓶中，加水使氫溴酸山莨菪堿溶液并稀釋至刻度，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 3. 對(duì)照品溶液的制備 取氫溴酸山莨菪堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋成每1mL約含有70µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各3mL，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷15mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液6mL振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在420nm波長(zhǎng)處，依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.408。 |
