亞硝酸鈉原料藥—亞硝酸鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定亞硝酸鈉原料藥中亞硝酸鈉的含量。

本方法適用于亞硝酸鈉原料藥。

供試品加水溶解并稀釋，精密量取適量隨搖動緩緩加至酸性的高錳酸鉀溶液中，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)滴定液使用量，計算亞硝酸鈉的含量。

1.高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

2.高錳酸鉀溶液

3. 硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)草酸鈉

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)

配制：取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL（邊加邊振搖，以避免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪，當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

2.高錳酸鉀溶液

精密量取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)50mL，置具塞錐形瓶中，加水100mL與硫酸5mL混合制成。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.1g，置100mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，隨搖動緩緩加至酸性的高錳酸鉀溶液中，加入時，吸管的尖端須插入液面下，加完后密塞，放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于3.45mg的NaNO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.189。