頭孢哌酮鈉原料藥－頭孢哌酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢哌酮鈉原料藥中頭孢哌酮的含量。

本方法適用于頭孢哌酮鈉原料藥。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋?zhuān)�進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)頭孢哌酮的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 三乙胺醋酸溶液

3. 冰醋酸

4. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：三乙胺醋酸溶液 乙腈 水=1.2 180 820，并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 三乙胺醋酸溶液

取三乙胺14mL與冰醋酸5.7mL，加水稀釋至100mL，搖勻。

2. 磷酸鹽緩沖液

取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0mL，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取頭孢哌酮對(duì)照品約50mg，先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后，再用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

4.供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品約50mg，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定頭孢哌酮（C₂₅H₂₇N₉O₈S₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.148。