雙嘧達莫原料藥—雙嘧達莫的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定雙嘧達莫原料藥中雙嘧達莫的含量。

1. 稀鹽酸

2. 溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L)

3. 碘化鉀

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準重鉻酸鉀

1. 稀鹽酸

取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL。

2. 溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L)

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.3g，加稀鹽酸50mL溶解后，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)緩緩滴定，臨近終點時，時時振搖并逐滴加入，至不再出現(xiàn)紅紫色即為終點。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當于25.23mg的C₂₄H₄₀N₈O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.62。