。ǘ)碘量法應(yīng)用示例
1.維生素C含量測定
維生素C分子中含有烯二醇基,易被I2定量氧化成含二酮基的脫氫維生c,故可用直接碘量法測定定含量。
從上式可以看出,在堿性條件下有利于反應(yīng)向右進(jìn)行,但維生素C的還原性很強(qiáng),在堿性環(huán)境中易被空氣中的O2氧化,故滴定時(shí)加一些HOAc使滴定在弱酸性溶液中進(jìn)行,以減少維被空氣氧化所造成的誤差。操作如下:
。1)配制0.05mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取6.5gI2和12.5gKI,置于小研缽中,加水少許,研磨至全部溶解后移入棕色瓶中,加水500ml,搖勻后避光陰涼處放置過夜。
。2)標(biāo)定I2溶液濃度 吸取25.00mlI2溶液置于250ml錐形瓶中,加水50ml,用標(biāo)定過的Na 2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色后,加入0.2%淀粉溶液2-4滴,繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色恰好退去,根據(jù)下式計(jì)算I2溶液的濃度。
。3)維生素C含量的測定準(zhǔn)確稱取約0.2g維生素C,放入錐形瓶中,加入新蒸過的蒸餾水50ml2mol·L-1HOAc使其溶解,加淀粉指示劑1ml,立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色,按下式計(jì)算維生素C的含量
2.漂白粉中有效氯含量的測定
漂白粉的主要成分為CaCL(OCL)和CaCL2的混合物,前者與酸反應(yīng)放出CL2具有漂白、殺菌和消毒作用,故稱之為有效氯。漂白粉的質(zhì)量是以有效氯的含量為衡量標(biāo)準(zhǔn)的。
CoCl(OCl)+2H+→Ca2++HOCl+HCl
HOCl+HCl→Cl2+H2O
操作步驟如下:
。1)配制0.1mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取約2.5g Na2S2O3溶于500ml新煮并冷卻的蒸餾水中,加少許Na2CO3,將溶液貯于棕色瓶中,在暗處放一周后標(biāo)定其濃度.
(2)標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 準(zhǔn)確稱取約0.15g在130-140℃烘干的分析純K2Cr2O7,加水溶解后加過量KI和一定量的硫酸,加水稀釋至約100ml。用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈黃綠色后,滴加淀粉指示劑,繼續(xù)滴之下至溶液藍(lán)色消失而呈亮綠色為止。根據(jù)下式計(jì)算溶液的濃度:
3.漂白粉中有效氯的測定 在漂白粉試樣的酸性溶液中,加入過量的KI,然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成I2,從而計(jì)算出有效氯含量。