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20(R)-25-羥基-達瑪烷型-3β,12β,20-三醇的制備方法

公開(公告)號 CN101121741A  
公開(公告)日 2008.02.13  
申請(專利)號 CN200610047404.1  
申請日期 2006.08.07  
專利名稱 20(R)-25-羥基-達瑪烷型-3β,12β,20-三醇的制備方法  
主分類號 C07J9/00(2006.01)I  
分類號 C07J9/00(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I;C12P33/00(2006.01)I;C12R1/745(2006.01)N  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 遼寧新中現(xiàn)代醫(yī)藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 孫寶山;趙余慶  
地址 110015遼寧省沈陽市大東區(qū)東北大馬路鋼巷8號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司  
代理人 李宇彤  
國省代碼 遼寧;21  
主權(quán)項 20(R)-25-羥基-達瑪烷型-3β,12β,20-三醇的制備方法,其特征在于:A:硅膠層析法:是用低級醇提取、樹脂純化后的人參總皂苷,經(jīng)有機溶劑萃取、硅膠或反相柱層析分離后得到20(R)-25-OH-PPD,收率0.1-0%;B、采用堿水解法:是將人參總皂苷溶解于堿性有機溶劑中進行堿水解,然后經(jīng)過酸中和,有機溶劑萃取和硅膠柱層析分離后得到20(R)-25-OH-PPD白色針狀結(jié)晶,收率1-80%;C、酸水解I法:人參總皂苷溶解于酸性有機溶液中進行超聲酸解,然后經(jīng)過堿中和,有機溶劑萃取及硅膠柱層析分離后得到20(R)-25-OH-PPD白色針狀結(jié)晶,收率1-80%;D、酸水解II法:即人參總皂苷溶解于酸性有機溶液中進行超聲酸水解,然后加水沉淀,水洗至中性的沉淀經(jīng)硅膠柱層析分離后得到20(R)-25-OH-PPD,收率1-80%;E、微生物水解法:利用微生物菌株在水溶液中水解人參總皂苷,反應產(chǎn)物去除微生物后,經(jīng)大孔吸附樹脂柱純化、硅膠柱層析后得到20(R)-25-OH-PPD,收率1-80%;F、采用核磁共振光譜法對所得20(R)-25-OH-PPD進行結(jié)構(gòu)鑒定。  
摘要 本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)式為原人參二醇衍生物20(R)-25-羥基-達瑪烷型-3β,12β,20-三醇[簡稱20(R)-25-OH-PPD]的制備方法。利用硅膠層析法和人參總皂苷水解的方法獲得了如上原人參二醇衍生物,其中人參皂苷水解方法包括堿水解法、酸水解I法和酸水解II法。并經(jīng)核磁共振光譜確定了其結(jié)構(gòu)。該方法收率高、純度高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,可實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn),能滿足用于新型抗腫瘤藥物的開發(fā)需要。  
國際公布  
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