| 公開(公告)號(hào) | CN100353990C |
| 公開(公告)日 | 2007.12.12 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510003341.5 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.12.29 |
| 專利名稱 | 乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/9066(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/9066(2006.01)I;A61K36/896(2006.01)I;A61K36/80(2006.01)I;A61K36/756(2006.01)I;A61K36/708(2006.01)I;A61K36/539(2006.01)I;A61K36/11(2006.01)I;A61K9/10(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/16(2006. |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 葉湘武;張 梅 |
| 地址 | 550008貴州省貴陽市白云大道220-1號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王 為 |
| 國(guó)省代碼 | 貴州;52 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種乙肝解毒制劑的質(zhì)量控制方法，所述乙肝解毒制劑由如下重量份的中藥原料制成：黃柏20-100份、草河車20-100份、黃芩20-100份、大黃20-100份、胡黃連20-100份、土茯苓40-150份、黑礬20-100份、貫眾200-400份，其特征在于，包括對(duì)性狀進(jìn)行觀察，對(duì)內(nèi)容物大黃和黃芩進(jìn)行鑒別，根據(jù)藥典的方法對(duì)內(nèi)容物進(jìn)行檢查，對(duì)含有的鹽酸小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定， 其中對(duì)性狀進(jìn)行觀察，步驟是： 對(duì)于膠囊劑：產(chǎn)品內(nèi)容物為為灰黑色或深褐色粉末；味苦； 對(duì)于片劑：藥物顯灰黑色或深褐色；味苦； 對(duì)于顆粒劑：產(chǎn)品為灰黑色或深褐色的顆粒； 對(duì)內(nèi)容物大黃和黃芩進(jìn)行鑒別，步驟是 (1)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，置顯微鏡下觀察：淀粉粒甚多，單粒類圓形或圓多角形，直徑8～48μm，臍點(diǎn)裂縫狀、三叉狀、十字狀或星狀，大粒層紋明顯；復(fù)粒由2～4分粒組成，草酸鈣針晶長(zhǎng)40～180μm，直徑約至5μm，石細(xì)胞較多，淡棕色或無色、呈短圓形、類方形、類多角形、長(zhǎng)方形或類三角形，邊緣稍不平整或有尖突，直徑25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不勻，孔溝大多細(xì)密并分枝，胞腔寬狹不一， (2)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，加甲醇超聲提取，濾過，濾液蒸干，加水溶解，再加鹽酸，置水浴中加熱，立即冷卻，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确率谷芙�，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加甲醇溶解，作為對(duì)照品溶液；照中國(guó)藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-50∶5-20∶0.1-5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)， (3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑，置具塞錐形瓶中，加甲醇超聲提取，濾過，濾液揮干，殘?jiān)铀芙�，用乙醚提取，合并水層，以水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，繼用正丁醇飽和的水洗滌，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇溶解，作為對(duì)照品溶液；照中國(guó)藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試液及對(duì)照液，分別點(diǎn)于同一以含1-10％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝1-10∶1-10∶0.5-5∶0.5-5為展開劑，預(yù)平衡10-60分鐘，展開，取出，晾干，噴以0.5-5％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同暗綠色的斑點(diǎn)； 根據(jù)藥典的方法對(duì)內(nèi)容物進(jìn)行檢查，步驟是：應(yīng)符合中國(guó)藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定， 對(duì)含有的鹽酸小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定，步驟是 鹽酸小檗堿采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶四氫呋喃∶0.05mol/L磷酸二氫鉀＝10-50∶5-30∶100-200為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為200-500nm；精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇溶解，即得對(duì)照品溶液；分別精密稱取膠囊劑、片劑或顆粒劑，精密加入甲醇-水-鹽酸＝50-100∶10-30∶0.5-5的混合溶液，超聲提取，放冷，用提取液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取上清液用濾膜濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測(cè)定含量；該口服制劑中，膠囊劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于1mg/g、片劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于1mg/g、顆粒劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于0.1mg/g。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量控制方法，該質(zhì)量控制方法保證了乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)能夠較全面有效控制制劑的質(zhì)量特征，具有準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，可作為質(zhì)量控制和考察工藝的穩(wěn)定性的有效技術(shù)手段。對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量有重大意義。 |
| 國(guó)際公布 |
