| 公開(公告)號 | CN101011480A |
| 公開(公告)日 | 2007.08.08 |
| 申請(專利)號 | CN200710026904.1 |
| 申請日期 | 2007.02.13 |
| 專利名稱 | 一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法 |
| 主分類號 | A61K36/738(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/738(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 美晨集團股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 侯 峰;劉 芳;華文俊;莫啟武;程朝暉;王寶東;王鴻昶;劉漢槎 |
| 地址 | 510130廣東省廣州市廣州市荔灣區(qū)沙面南街48號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 廣州三辰專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 范欽正 |
| 國省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項 | 一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法，包括以下內(nèi)容： 第一步、構(gòu)建HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，方法如下： (a)、供試液制備： ①稱取淫羊藿藥材中粉2.0g，于具塞錐形瓶中，加入20ml 80％甲醇溶液，超聲提取60min，放冷，濾過，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過，即得淫羊藿供試液； ②稱取菟絲子藥材中粉1.0g，其他同①，即得菟絲子供試液； ③稱取狗脊藥材中粉1.0g，其他同①，即得狗脊供試液； ④稱取中間體浸膏0.6g，其他同①，即得中間體浸膏供試液； ⑤稱取補腎強身片成品細粉3.0g，其他同①，即得成品片劑供試液； (b)、色譜條件：Agilent 1100型高效液相色譜儀，DAD檢測器，檢測波長350nm；迪馬的200×4.6mm，5μm C18柱；柱溫30℃；流速1ml/min；流動相為乙腈、1％乙酸溶液，梯度洗脫，洗脫比例為： T-min CH3CN％ 1％CH3COOH％ 0 5 95 20 5 95 80 45 55 90 5 95 (c)、測定法：分別吸取上述供試液20ul注入液相色譜儀測定，記錄90min的色譜圖； 對甘肅產(chǎn)淫羊藿藥材10批次，內(nèi)蒙產(chǎn)菟絲子藥材10批次，廣西產(chǎn)狗脊藥材10批次，中間體浸膏10批次，成品片劑10批次，分別進行測定，分別找出其主要共有特征峰，經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》擬合，建立各自的HPLC標(biāo)準(zhǔn)色譜指紋圖譜，具體為： 淫羊藿藥材共選了11個主要共有特征峰，依次為Y1-Y11號峰，保留時間分別為：31.8min，47.4min，53.8min，59.0min，59.7min，60.4min，61.7min，63.3min，66.8min，78.6min，83.0min，所述11個峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％均小于1％，10批淫羊藿藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 菟絲子藥材共選出6個主要共有特征峰，依次為T1-T6號峰，保留時間分別為：31.8min，44.3min，46.2min，46.7min，50.1min，68.4min，所述6個峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％均小于1％，10批菟絲子藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.900； 狗脊藥材共選出8個主要共有特征峰，依次為G1-G8號峰，保留時間分別為：7.4min，17.2min，21.3min，25.4min，29.8min，32.9min，39.3min，40.9min，所述8個峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％均小于1％，10批狗脊藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 中間體浸膏共選出11個主要共有特征峰，依次是Y1，保留時間31.8min；Y2，保留時間47.4min；Y3，保留時間53.8min；Y4，保留時間59.0min；Y5，保留時間59.7min；Y6，保留時間60.4min；Y7，保留時間61.7min；X2，保留時間69.4min；Y10，保留時間78.6min；Y11，保留時間83.0min，所述11個峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％均小于1％，10批中間體浸膏的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.950； 成品片劑共選出23個主要共有特征峰，依次是：G1，保留時間7.4min；G2，保留時間17.2min；G3，保留時間21.3min；G4，保留時間25.4min；G5，保留時間29.8min；X1，保留時間31.8min；G6，保留時間32.9min；G7，保留時間39.3min；G8，保留時間40.9min；T2，保留時間44.3min；T3，保留時間46.2min；T4，保留時間46.7min；Y2，保留時間47.4min；T5，保留時間50.1min；Y3，保留時間53.8min；Y4，保留時間59.0min；Y5，保留時間59.7min；Y6，保留時間60.4min；Y7，保留時間61.7min；T6，保留時間68.4min；X2，保留時間69.5min；Y10，保留時間78.6min；Y11，保留時間83.0min，所述23個峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％均小于1％，10批成品片劑的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A》計算均大于0.900； 第二步、以上述相同的方法測定待測淫羊藿藥材，菟絲子藥材，狗脊藥材，中間體浸膏，成品片劑的指紋圖譜； 第三步、將待測淫羊藿藥材的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的淫羊藿藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測菟絲子藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.900的菟絲子藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測狗脊藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的狗脊藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn)； 將待測中間體浸膏的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004B》計算整體相似度，篩選相似度大于0.950的中間體浸膏進入下一道生產(chǎn)工序； 將待測成品片劑的指紋圖譜與其標(biāo) |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種全程監(jiān)控補腎強身片質(zhì)量的方法，它公開了第一步構(gòu)建淫羊藿藥材、菟絲子藥材、狗脊藥材、中間體浸膏和成品片劑的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜方法；第二步是對待測淫羊藿、菟絲子、狗脊藥材，中間體浸膏和成品片劑進行指紋圖譜測定；第三步是待測三味藥材的指紋圖譜與各自標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，整體相似度符合要求的批次作為原料進行生產(chǎn)，待測中間體浸膏中指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次進入下一道工序，待測成品片劑中指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次作為合格品出廠。本發(fā)明可從藥材，到中間體浸膏，再到成品的全程質(zhì)量監(jiān)控，使生產(chǎn)工藝更容易控制，調(diào)整也更科學(xué)、合理，最終使成品的質(zhì)量達到穩(wěn)定、一致。 |
| 國際公布 |
