公開(公告)號
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CN101020660A
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公開(公告)日
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2007.08.22
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申請(專利)號
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CN200610128322.X
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申請日期
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2006.12.01
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專利名稱
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從植物藥材千層塔中提取石杉堿乙的工藝
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主分類號
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C07D221/22(2006.01)I
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分類號
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C07D221/22(2006.01)I;A61K36/36(2006.01)N;A61P25/28(2006.01)N
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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河南太龍藥業(yè)股份有限公司豫中制藥廠
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發(fā)明(設(shè)計)人
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王 銳
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地址
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451255河南省鞏義市竹林鎮(zhèn)豫中制藥廠
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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鄭州異開專利事務(wù)所
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代理人
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韓 華
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國省代碼
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河南;41
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主權(quán)項
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一種從植物藥材千層塔中提取石杉堿乙的工藝,其步驟特征如下: (1)、選取植物千層塔,粉碎成顆粒狀, (2)、超聲提。簩⑸鲜龇鬯楹蟮闹参锴铀w粒重量份數(shù)1份,用濃度為0.15-0.25%鹽酸水溶液重量份數(shù)10-15份浸泡后進行超聲提取,得到超聲提取液, (3)、脫色:向超聲提取液中加入上述粉碎后的植物顆粒重量份數(shù)的2%的活性炭,攪拌脫色,0.5小時后濾除活性炭, (4)、調(diào)節(jié)pH值:向上述濾除掉活性炭后的稀膏狀浸泡液中加入濃度為10%的氨水溶液至pH值為8-10之間停止,并再次濾去不溶物, (5)、萃。菏占^濾液于萃取罐中,加入與過濾液等體積的氯仿后,攪拌8分鐘靜置分層,放出下層的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入與過濾液等體積的氯仿反復(fù)進行萃取3次,最后合并氯仿萃取液, (6)、濃縮拌樣:將合并的氯仿萃取液減壓濃縮成膏狀,并向濃縮膏中加入與植物顆粒重量份數(shù)的0.2%的200目的硅膠,攪拌均勻后使氯仿?lián)]發(fā)掉,萃取液形成粉末狀樣品, (7)、層析:將粉末狀樣品按粉末狀樣品與硅膠的重量比1∶15-25進行裝柱,先用甲醇與氯仿的體積比2∶98配制成的洗脫劑進行洗脫,再用甲醇與氯仿的體積比4∶96的比例配制成的洗脫劑進行洗脫,以薄層板法鑒別并收集含有石杉堿乙成份的洗脫液, (8)、結(jié)晶干燥:將所收集的含有石杉堿乙的洗脫液減壓回收成稠膏狀后并加入3倍體積量的丙酮,混合均勻,然后揮發(fā)除去丙酮,結(jié)晶析出石杉堿乙。將得到的石杉堿乙置于烘箱中105℃進行干燥,每30分鐘攪拌一次,連續(xù)干燥6小時得到石杉堿乙成品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種從植物藥材千層塔(huperzia serrata)中提取石杉堿乙的工藝,它依次包括以下工藝步驟:原料粉碎→酸液浸泡超聲提取→活性炭脫色→調(diào)節(jié)pH值→氯仿萃取→回收氯仿→硅膠制樣品甲醇氯仿溶液洗脫→回收石杉堿乙部分→結(jié)晶→干燥,本發(fā)明采用植物藥材千層塔提取石杉堿乙的方法,對于節(jié)約生產(chǎn)成本、降低藥品價格、推動現(xiàn)代化生物醫(yī)藥工程發(fā)展都起到了積極的作用。
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國際公布
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