| 公開(公告)號 | CN101139269A |
| 公開(公告)日 | 2008.03.12 |
| 申請(專利)號 | CN200710131390.6 |
| 申請日期 | 2007.08.30 |
| 專利名稱 | 雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法 |
| 主分類號 | C07C47/57(2006.01)I |
| 分類號 | C07C47/57(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 季 萍 |
| 發(fā)明(設計)人 | 季 萍 |
| 地址 | 226100江蘇省海門市天補鎮(zhèn)鄉(xiāng)政府朱春華轉(zhuǎn) |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 南通市科偉專利事務所有限公司 |
| 代理人 | 葛 雷 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項 | 一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法，其特征是：依次包括下列步驟： (1)原料粉碎：將脫絨后的棉籽放入不銹鋼粉碎機進行粉碎，粉碎成棉籽粉； (2)攪拌浸提：將棉籽粉浸泡在70％～90％濃度的酒精中，攪拌1～3小時；其中棉籽粉與70％～90％濃度的酒精的重量比例為1∶4～6； (3)過濾、濃縮：將上述浸提液過濾，濾液加入不銹鋼濃縮塔進行濃縮，濃縮至體積的1/2； (4)層析：將步驟(3)得到的濃縮液灌入用大孔樹脂填充的層析柱，并從出口排放，液體回收；然后用8倍于濃縮液40％～60％濃度的乙醇進行進行洗滌，洗滌液回收；再用5倍于濃縮液的70％～90％濃度的乙醇進行洗脫，洗脫液中添加相對于洗脫液重量3％～5％的冰醋酸； (5)二次濃縮：將洗脫液投入濃縮塔進行濃縮，濃縮至體積的1/3，過濾，濾液盛入不銹鋼容器中，放置于0～10℃下進行結(jié)晶； (6)重復結(jié)晶：低溫結(jié)晶完畢后，抽濾，濾液回收，濾餅用5倍于濾餅重量的丙酮溶液進行溶解，然后加入相對于濾餅和丙酮溶液總重量8～12％的冰醋酸，再低溫結(jié)晶，重復上述抽濾、濾餅加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低溫結(jié)晶的步驟4～6次后，濾餅進行35～55℃的恒溫烘干，得醋酸棉酚產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法，包括原料粉碎、攪拌浸提、過濾、濃縮、層析、二次濃縮、重復結(jié)晶等步驟。本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)方便。 |
| 國際公布 |
