| 公開(公告)號 | CN1218920C |
| 公開(公告)日 | 2005.09.14 |
| 申請(專利)號 | CN03115752.1 |
| 申請日期 | 2003.03.12 |
| 專利名稱 | 一種從石斛中提取毛蘭素的方法 |
| 主分類號 | C07C43/253 |
| 分類號 | C07C43/253;C07C41/34 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 浙江天皇藥業(yè)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 陳立鉆;楊兵勛;孫繼軍 |
| 地址 | 310012 浙江省杭州市文華路88號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 張剛;周傳仁 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項 | 一種從石斛中提取毛蘭素的方法，其特征是將干燥石斛細粉投入到超臨界CO2萃取釜中，再注入適合超臨界萃取的有機溶劑作為夾帶劑，通入CO2或者丙烷氣體為提取介質(zhì)，在氣體壓力為20-50Mpa，溫度為30-55℃下進行萃取，經(jīng)1-3小時萃取后，收集萃取物，揮干有機溶劑，即得毛蘭素粗提物；再將所得的毛蘭素粗提物用醋酸乙酯進行溶解，再與100-200目的硅膠混合拌樣，揮干醋酸乙酯，得上樣樣品，稱重；另外，稱取相當于上樣樣品重量的8至11倍的100-200目硅膠，用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液溶脹之，除去氣泡，隨之將其裝入層析柱內(nèi)，保留12小時以上，再將上述制備的上樣樣品裝入層析柱內(nèi)，隨后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液為洗脫液進行洗脫，洗脫5個柱體積，棄去過柱洗液；然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脫液進行洗脫，收集含有毛蘭素的過柱洗脫液，濃縮結(jié)晶，得較純的毛蘭素結(jié)晶粉末；再用適量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液為沖洗液沖洗該結(jié)晶粉末，使之溶解，重結(jié)晶，得白色不定形結(jié)晶粉末，即毛蘭素，其純度在95％以上。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種從石斛中提取毛蘭素的方法。本發(fā)明包括應(yīng)用超臨界CO2萃取和柱層析法以無水乙醇、甲醇、丙酮等為夾帶劑，以CO2等為提取介質(zhì)從蘭科植物石斛中提取抗腫瘤成分毛蘭素；對所得的粗提物再以石油醚：醋酸乙酯溶液為洗脫劑進行硅膠柱柱層析分離及重結(jié)晶等步驟獲得精提物，達到供人體注射用的標準。與現(xiàn)有的有機溶媒法相比，具有工藝簡單、成本低、時間短、對環(huán)境污染相對較輕、毛蘭素得率較高等優(yōu)點。 |
| 國際公布 |
