公開(公告)號 | CN1241893C |
公開(公告)日 | 2006.02.15 |
申請(專利)號 | CN00132077.7 |
申請日期 | 2000.12.14 |
專利名稱 | 一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法 |
主分類號 | C07C59/01(2006.01)I |
分類號 | C07C59/01(2006.01)I;C07C51/48(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 四川辰龍制藥有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 徐仲書;冷釗瑩;馮 君;曾 旭 |
地址 | 620020四川眉山大石橋 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 成都天嘉專利事務(wù)所 |
代理人 | 張 新 |
國省代碼 | 四川;51 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法,其特征在于:工藝流程是原漿稀釋,過濾除雜,溶解原漿,加熱回流,萃取分離,PH值調(diào)節(jié),低溫儲存,混合攪拌,沉淀提取,真空冷凍干燥,其具體工藝過程是:A、原漿稀釋:生產(chǎn)前對器具進(jìn)行紫外線滅菌,取符合《GB9697-88蜂王漿標(biāo)準(zhǔn)》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋;B、過濾除雜:稀釋后的原漿經(jīng)50目以上濾篩過濾,去除雜質(zhì);C、溶解原漿:將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中,經(jīng)攪拌器以5-20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動(dòng)5-10分鐘攪拌溶解,堿性溶液的配制是用蒸餾水加入適量NaOH調(diào)節(jié),使PH值為7.0-7.8,原漿與蒸餾水的重量比為1∶1;D、加熱回流:將溶解后的原漿裝入索氏提取器,以乙醇為溶劑于60-75℃回流提取60-180分鐘后,再加乙醇適量,繼續(xù)加熱回流100-150分鐘,放冷;E、萃取分離:將加熱回流后的原漿移入萃取器中,將上層油狀物分離出來;F、PH值調(diào)節(jié):將油狀物加熱至50-80℃時(shí),加入適量HCl,使PH值為2.0-4.5,放冷,過濾;G、低溫儲存:將濾液裝入適當(dāng)容器中,密閉,在-5℃~-10℃的溫度條件下存放30-120分鐘;H、混合攪拌:低溫存放后取出濾液,加入乙醇在35-65℃下混合攪拌,乙醇與濾液的重量配比為70-80∶100;I、沉淀提取:混勻后自然沉淀,提取;J、真空冷凍干燥:將提取物裝入不銹鋼盤進(jìn)入真空冷凍干燥機(jī)蒸發(fā)室,從室溫起以-24℃/小時(shí)的降溫速度進(jìn)行慢凝結(jié),但提取物溫度降至-25℃~-30℃時(shí),保持恒溫30-120分鐘,與此同時(shí)對水汽凝結(jié)器抽真空,使蒸發(fā)室的壓力在30-60Pa,完成上述過程后進(jìn)行升溫操作,將干燥室真空抽至10-30Pa,約在4-6小時(shí)后使提取物溫度升達(dá)40-53℃。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種從蜂王漿中提取癸烯酸并使之在自然條件下保持原有活性成分及功效的提取方法,本發(fā)明的工藝流程是:原漿稀釋,過濾除雜,溶解原漿,加熱回流,萃取分離,PH值調(diào)節(jié),低溫儲存,混和攪拌,沉淀提取,真空冷凍干燥,本發(fā)明所提取的癸烯酸成品為呈海綿狀的干燥原粉,其水分含量在0.5~2.0%,癸烯酸含量在70.0~90.0%,本發(fā)明所提取的癸烯酸含量和純度高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,工藝簡單,成本易于控制。 |
國際公布 |