| 公開(公告)號 | CN1244566C |
| 公開(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申請(專利)號 | CN01131862.7 |
| 申請日期 | 2001.12.18 |
| 專利名稱 | 一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法 |
| 主分類號 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分類號 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 明溪縣天然藥物研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 陳建民;詹華杏;陳建軍;楊繼東;陳友土;游為貴 |
| 地址 | 福建省明溪縣雪峰鎮(zhèn)民主路9號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李雁翔 |
| 國省代碼 | 福建;35 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法，其特征在于依次包括如下步驟：(1)將種植生長了兩年以上紅豆杉的樹葉和直徑在0.5cm以下的樹枝粉碎后，在室溫下用75％～95％的乙醇浸泡24～72小時(shí)，將濾液濃縮后用體積比為4∶1～1∶4的乙酸丁酯和水萃��；(2)將乙酸丁酯萃取液濃縮，得到紫杉醇含量在1％以上的紫杉醇濃縮液；(3)將濃縮液同硅膠混合制備干樣，將干樣置于填充硅膠的色譜柱中硅膠的上端，硅膠色譜柱長度為80～1800cm，柱直徑為8～220cm，硅膠粒徑為10-50μm，表面積為450m2/g；(4)將填充了干樣及硅膠的色譜柱用淋洗液梯度淋洗，淋洗液分為5個(gè)梯度，加入順序分別為環(huán)己烷、環(huán)己烷和乙酸乙酯按4∶1配比的混合液、環(huán)己烷和乙酸乙酯按1∶1配比的混合液、環(huán)己烷和乙酸乙酯按1∶4配比的混合液、乙酸乙酯，淋洗液流出色譜柱后分段收集餾分，按段將紫杉醇含量在10％～30％之間的淋洗液餾分集中起來，經(jīng)濃縮、干燥，制得中間產(chǎn)品；(5)將紫杉醇含量低于10％的紫杉醇淋洗液餾分集中收集，濃縮后，重復(fù)步驟(3)、步驟(4)；(6)將步驟(4)所得的中間產(chǎn)品用乙腈溶解，用高壓液相色譜分離，色譜柱為C18硅膠填料，流動(dòng)相為乙腈和水，而后將分離后的含紫杉醇的流動(dòng)相進(jìn)行蒸發(fā)、干燥，得到純度達(dá)99.5％以上的紫杉醇。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法。使用種植生長了2-4年的紅豆杉的樹葉、樹枝，剪除直徑小于0.5cm的樹枝后粉碎，用75％-95％的乙醇浸泡24-48小時(shí)，過濾后去除廢渣，濾液濃縮后用1∶1乙酸丁酯和水分散萃取，乙酸丁酯萃取液濃縮、干燥得到1％紫杉醇粗原料；利用1％紫杉醇粗原料，經(jīng)常壓正相硅膠柱層析，以乙酸乙酯和環(huán)己烷梯度淋洗，分段收集淋洗液，將紫杉醇含量在10％-30％之間的餾分濃縮后經(jīng)反相C18高壓液相色譜法分離。得到純度為99.5％以上的紫杉醇。該方法工藝簡單、成本低、試劑溶劑無毒性、不破壞天然資源、有利于生態(tài)保護(hù)。該方法特別適用于使用種植的紅豆杉為原料生產(chǎn)紫杉醇。 |
| 國際公布 |
