公開(公告)號
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CN1279052C
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公開(公告)日
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2006.10.11
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申請(專利)號
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CN200410018735.3
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申請日期
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2004.03.11
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專利名稱
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從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法
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主分類號
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C07J17/00(2006.01)I
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分類號
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C07J17/00(2006.01)I;C07D311/30(2006.01)I;C07G3/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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南開大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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栗方星;范文宏;劉遵峰;劉雪萍;卜顯和
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地址
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300071天津市衛(wèi)津路94號南開大學(xué)化學(xué)學(xué)院
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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天津市學(xué)苑有限責(zé)任專利代理事務(wù)所
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代理人
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趙尊生
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國省代碼
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天津;12
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法,它是將黃芪根莖原料粗粉末或切成2-3cm短桿放入容器,加入乙醇回流提取,或水浸提取,在-10~70℃下回流1~10h提取,得提取液;投料比為原料∶溶劑=1∶1~20;其特征在于還包括下述步驟:1)將上述提取液過濾,冷卻至室溫,靜置2-15天,有蔗糖析出;2)除去蔗糖后的提取液加入10-200%的水;3)吸附分離,將上述溶液通過H-107吸附樹脂分離柱,流速3-5mL/min;4)用丙酮作為解析液在室溫下至50℃進(jìn)行解析,流速為0.2-0.6mL/min,解析液用量為2-6倍的樹脂體積;5)離子交換,將解析液通過強(qiáng)堿陰離子交換樹脂柱,流速為0.2-0.6mL/min,黃酮類物質(zhì)留在樹脂柱上,甙類化合物存在于流出液中;在40~80℃下濃縮流出液,得甙類化合物;6)用1-10%的NaOH水溶液將黃酮類化合物解析下來,流速為0.2-0.6mL/min,解析液用量為2-6倍的樹脂體積;7)將離子交換的解析液用鹽酸酸化到pH≤5,不再沉出物質(zhì)為止,分去水層,水洗至pH=5~7,即可得黃酮類物質(zhì);步驟3)所述的吸附樹脂分離柱是采用三柱聯(lián)用,每柱裝有吸附樹脂,當(dāng)吸附柱(C)柱開始泄漏后,撤下吸附柱(A)進(jìn)行解析;再另加一吸附柱(D),從吸附柱(B)進(jìn)料,吸附柱(B)變?yōu)榈谝恢;吸附?A)解析完畢以后,繼續(xù)使用,從后邊進(jìn)入系統(tǒng),如同吸附柱(D)一樣,每柱都可長期循環(huán)使用。
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摘要
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本發(fā)明涉及中草藥有效成分的提取,特別是從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法。本發(fā)明是經(jīng)過用有機(jī)溶劑提取,使用吸附樹脂富集總黃酮和總甙,再用離子交換樹脂將二者分開,工藝簡單、成本低、損失小、產(chǎn)品質(zhì)量高,無環(huán)境污染。多柱聯(lián)用提高了提取的效率,避免了有效成分的損失。本發(fā)明使用的樹脂結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,抗污染能力,易于再生,對黃芪總黃酮和總甙有很高的選擇性,將黃芪黃酮類化合物及皂甙類化合物同時從黃芪中分離出來,然后進(jìn)一步將兩類化合物分離。
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國際公布
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