| 公開(公告)號(hào) | CN1325072C |
| 公開(公告)日 | 2007.07.11 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510038859.2 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.04.11 |
| 專利名稱 | 益心舒顆粒的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/53(2006.01)I;A61K36/481(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 安徽科創(chuàng)中藥天然藥物研究所有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 余世春 |
| 地址 | 230088安徽省合肥市長(zhǎng)江西路669號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 合肥華信專利商標(biāo)事務(wù)所 |
| 代理人 | 余成俊 |
| 國(guó)省代碼 | 安徽;34 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 益心舒顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于：一、由以下工藝制得本品藥物：(1)、各原料組分的重量比為：人參150、黃芪150、丹參200、麥冬150、五味子100、川芎100、山楂150(2)、制備步驟：五味子、丹參用75～85％乙醇回流提取1～2次，提取液濾過，合并濾液，減壓濃縮得醇清膏，麥冬、川芎、山楂、黃芪等加水煎煮1～2次，合并煎液，濾過，濾液濃縮后，加入75～85％乙醇，充分?jǐn)嚢韬�，靜置8～24小時(shí)，濾去沉淀物，濾液回收乙醇并濃縮得水提清膏，將上述二種清膏合并后，加入人參細(xì)粉及適量糊精、甜菊苷，混合均勻，制粒，干燥，制成顆粒劑即得；二、對(duì)制得的本品藥物進(jìn)行鑒別：(1)、定性鑒別a、取本品中藥內(nèi)容物適量，加醋酸乙酯回流提取，濾過，濾紙、濾渣留存。濾液合并，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取五味子乙素對(duì)照品，加甲醇制成五味子乙素對(duì)照品溶液；吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為的甲苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；b、取丹參對(duì)照藥材適量，加醋酸乙酯同流提取，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；吸取鑒別a項(xiàng)下供試品溶液、丹參對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為19∶1的苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；c、取鑒別a項(xiàng)下的濾紙、濾渣，加乙醇回流提取，濾過，濾液合并，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀m量加熱使溶解，濾過，濾液通過φ1.8cm×40cm，50ml的D101大孔吸附樹脂柱，先用水洗至近無(wú)色，棄去水洗液；繼以30～50％乙醇洗至近無(wú)色，棄去乙醇洗脫液；再用50～80％乙醇洗至近無(wú)色，收集乙醇洗脫液，置水浴上濃縮至10～25ml，加水飽和正丁醇提取，靜置，分取正丁醇液，合并，加正丁醇飽和的氨試液洗滌1～4次，每次5～20ml，靜置，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取人參對(duì)照約材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在高溫加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；d、取本品中藥內(nèi)容物適量，加水適量置水浴上加熱，攪拌使充分溶解，離心，取上清液，置水浴上濃縮至5～20ml，加鹽酸適量加熱煮沸3～10分鐘，放冷，移至分液漏斗中，加氯仿適量振搖提取1～3次，靜置，分取氯仿層，合并，置水浴上蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴ミm量使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對(duì)照納材1g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮至5～20ml，制成對(duì)照藥材溶液；吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6∶1的氯仿-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，于高溫加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照約材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；e、取本品中藥內(nèi)容物適量，加氫氧化鉀甲醇溶液適量同流提取，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加體積比為2∶1的氯仿-正丁醇混合溶液提取，靜置，分取提取液，合并，再加正丁醇飽和的氨試液洗滌，靜置，分取氯仿-正丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀m量加熱使溶解，放冷，通過φ1.8cm×40cm，40ml的D101大孔吸附樹脂柱，先用水適量洗脫，棄去水洗液；繼以30～50％乙醇適量洗脫，棄去乙醇洗脫液；再以50～80％乙醇適量洗脫，收集乙醇洗脫液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成黃芪甲苷對(duì)照品溶液∶吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)子同一硅膠G薄層板上，以體積比為13∶7∶2的氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在高溫加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；f、取本品中藥內(nèi)容物適量，加體積比為9.5∶0.5的醋酸乙酯-甲酸混合溶液適量同流提取，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)託溲趸c溶液適量使溶解，加乙醚提取，靜置，分取乙醚層，棄去；堿液層加濃鹽酸調(diào)PH1～2，加乙醚提取，靜置，分取乙醚層，合并，置水浴上揮干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對(duì)照藥材1g，加水適量煎煮，濾過，濾液加氫氧化鈉溶液調(diào)pH＞9，余下自“加乙醚提取3次”起同供試品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液；吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為30∶3∶1的苯-甲醇-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以新配制的體積比為1∶1的三氯化鐵與鐵氰化鉀混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；(2)、定 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種益心舒顆粒的制備方法和質(zhì)量控制技術(shù)，原料中藥由人參、黃芪、丹參、麥冬、五味子、川芎、山楂組成，其特征是取人參粉碎成細(xì)粉；五味子、丹參用乙醇回流提取，提取液過濾后濃縮得清膏；麥冬、川芎、山楂、黃芪等加水煎煮提取，提取液過濾、濃縮后加乙醇溶液，充分?jǐn)嚢韬螅o置，濾去沉淀物，濾液回收乙醇并濃縮得清膏，將上述二種清膏合并后，加入人參細(xì)粉及適量糊精、甜菊苷，混合均勻，制粒，干燥，制成顆粒劑即得。質(zhì)量控制技術(shù)是通過定性鑒別并定量測(cè)定其中的人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量，方法可靠。 |
| 國(guó)際公布 |
