| 公開(公告)號 | CN1895312A |
| 公開(公告)日 | 2007.01.17 |
| 申請(專利)號 | CN200610016926.5 |
| 申請日期 | 2006.06.07 |
| 專利名稱 | 一種刺五加的檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/254(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/254(2006.01)I;G01N27/447(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 由天艷;周曉光 |
| 地址 | 130022吉林省長春市人民大街5625號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 長春科宇專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 馬守忠 |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權(quán)項 | 一種刺五加的檢測方法，其特征在于將毛細管電泳電化學(xué)法用于指紋鑒別不同產(chǎn)地的刺五加以及刺五加的不同部位，其步驟和條件如下： (1)緩沖溶液的配制 直接混合NaH2PO4和Na2B4O7的水溶液，并用0.20mol L-1HCl或0.20molL-1NaOH調(diào)節(jié)其pH值為5.0-9.0； (2)草藥刺五加中活性成分標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備及其循環(huán)伏安實驗 草藥刺五加的主要活性成分是異秦皮啶、綠原酸和蘆丁，它們分別用甲醇溶解成濃度為3-8mol L-1的溶液； 活性成分標(biāo)準(zhǔn)品溶液的循環(huán)伏安實驗過程是： 將33μm碳纖維微盤電極(CFE)在分別含有異秦皮啶、綠原酸和蘆丁的NaH2PO4和Na2B4O7混合溶液中循環(huán)掃描，考察其循環(huán)伏安行為； (3)檢測條件的優(yōu)化，并在此優(yōu)化條件下進行重現(xiàn)性、檢測限和線性范圍的考察 在0.45-1.35V間變化檢測電位、5.0×10-3-8.5×10-3mol L-1和5.0×10-3-9.0×10-3mol L-1間變化NaH2PO4和Na2B4O7的濃度、5.0-9.0間變化緩沖溶液pH值、8-35s間變化進樣時間和5-17.5kV間變化分離電壓考察對峰電流、遷移時間、分離度和分離效率的影響； (4)草藥樣品溶液的制備 用帶有20-80目篩子的植物粉碎機粉碎草藥樣品，稱取0.3-0.8g的草藥樣品，用甲醇水浴超聲15-30min，之后傾出上清夜，此萃取過程再重復(fù)1-3次；最后，萃取液減壓蒸餾近干，用甲醇溶解殘渣并定容于3-8mL的甲醇中，操作前，所有的樣品溶液均用0.22μm的纖維素酯膜過濾并稀釋到所需要的濃度直接進樣分析； (5)刺五加CE-ED指紋圖譜的獲得 刺五加CE-ED指紋圖譜的獲得是在步驟(3)中所獲得的最佳條件下進行電泳分析得到的； (6)對比刺五加標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和刺五加實際樣品中活性成分的峰高確定刺五加實際樣品中活性成分的含量； (7)對比所獲得的CE-ED指紋圖譜，分別從幾個不同的指紋片段鑒別草藥刺五加的不同部位以及不同產(chǎn)地的刺五加莖。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種刺五加的檢測方法，是通過高效、快速和靈敏的毛細管電泳電化學(xué)檢測手段進行鑒別分析的方法。此方法結(jié)合了簡單的甲醇超聲萃取和毛細管電泳電化學(xué)檢測分析方法，通過對比活性成分的含量及所獲得的毛細管電泳電化學(xué)指紋圖譜，基于峰數(shù)、峰高及峰高比值鑒別了草藥刺五加的不同部位以及不同產(chǎn)地的刺五加。本法實現(xiàn)了對中草藥刺五加內(nèi)在質(zhì)量的綜合評價和整體性質(zhì)的全面控制。 |
| 國際公布 |
