| 公開(公告)號(hào) | CN1706783A |
| 公開(公告)日 | 2005.12.14 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510018690.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.05.09 |
| 專利名稱 | 一種1,2,3-三甲氧基苯的合成工藝 |
| 主分類號(hào) | C07C43/235 |
| 分類號(hào) | C07C43/235;C07C41/01 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 毛義華;郭祥洲;朱名寶;周國宗;潘成名 |
| 地址 | 442200湖北省竹山縣城關(guān)鎮(zhèn)土塘路 |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 十堰博迪專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 吳明生 |
| 國省代碼 | 湖北;42 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 本發(fā)明一種1，2，3-三甲氧基苯的合成工藝其特征在于，將焦性沒食子酸、水、四丁基溴化氨按質(zhì)量比為50∶100∶1投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，在攪拌混合物均勻后，每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30％的工業(yè)液堿90L，并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在35℃左右，滴加完畢后保溫3個(gè)小時(shí)，溫度保持在30℃，再升溫至95℃并保溫2個(gè)小時(shí)；物料結(jié)晶時(shí)需要降溫至20℃結(jié)晶12～16小時(shí)；待溫度降到20℃，結(jié)晶完成后離心脫水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，水份控制在20％以下；將粗品、乙醇、水按質(zhì)量比為1∶2∶4投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，在攪拌混合物均勻后，通入蒸汽加溫到90℃，待物料溶解完全后降溫到5～10℃結(jié)晶12～16小時(shí)，離心脫水，水份控制在20％以下，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，將精品投入到精餾釜中，電加熱升溫蒸餾，溫度控制在130～132℃，得到成品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明的目的是提供一種1，2，3-三甲氧基苯的合成工藝。本發(fā)明一種1，2，3-三甲氧基苯的合成工藝其特征在于，將焦性沒食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反應(yīng)釜中滴加硫酸二甲酯和工業(yè)液堿，物料結(jié)晶時(shí)需要降溫至20℃結(jié)晶；結(jié)晶完成后離心脫水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，將粗品、乙醇、水按質(zhì)量比為1∶2∶4投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌，在攪拌混合物均勻后，通入蒸汽加溫到90℃，待物料結(jié)晶，離心脫水，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，投入到精餾釜中，電加熱升溫蒸餾，得到成品。本發(fā)明一種1，2，3-三甲氧基苯的合成工藝步驟簡單，設(shè)備要求低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
