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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:丁公藤—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定方法—HPLC法2中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

丁公藤—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定方法—HPLC法2

  
方法名稱:
  丁公藤—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定—HPLC法2
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定丁公藤中東莨菪內(nèi)酯的含量
方法原理:
 本品粉末加乙醇索氏提取,加0.5%硫酸溶液加熱水解,氯仿萃取后經(jīng)液相色譜儀分離,在345nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

 儀器設(shè)備  高效液相色譜儀;惠普HP-1050四元梯度泵;HP-1050 DAD檢測(cè)器;HP化學(xué)工作站(美國(guó)惠普);

色譜條件  色譜柱:ZORBAX RX-SL分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.5%冰醋酸(30∶70);檢測(cè)波長(zhǎng):345nm(帶寬100nm);參比波長(zhǎng):550nm(帶寬100nm);流速:1.0mL/min;柱溫:40℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取東莨菪內(nèi)酯對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL中含80μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)0.5g.,精密稱定,置置索氏提取取器中,加乙醇適量,加熱回流5h,回收溶劑至干,殘?jiān)?.5%的硫酸溶液40mL,置沸水浴中回流提取3h,取出放冷,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用氯仿萃取4次,每次30mL,合并氯仿液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,依上述色譜條件,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  陳玉敏,曹紅,周蘇萍.高效液相色譜法測(cè)定丁公藤中東莨菪內(nèi)酯的含量.中成藥.2005,27 (12):1461-1462
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