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含黃芩制劑—消熱顆!S芩苷的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含黃芩制劑—消熱顆!S芩苷的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于消熱顆粒中黃芩苷的含量測定
方法原理:
 本品研細(xì)加50%甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在316nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  美國Waters 515型高效液相色譜儀;2487型雙波長紫外檢測器; Millennium32色譜管理系統(tǒng)。

    色譜條件  色譜柱: Kromasil C18柱(250 mm ×4. 6 mm,5μm) ;固定相:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0. 2) (v/ v/ v) ;流速:1mL/min ;檢測波長:316 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量,用50%甲醇溶解,制成濃度為30μg/mL的黃芩苷對(duì)照品溶液。

    供試品溶液的制備  取消熱顆粒研碎粉末0. 4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理20min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾過,精密量取續(xù)濾液1mL,置10mL容量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,制得供試品溶液。
操作步驟:
   分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下,測定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算黃芩苷含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  蔡皓,張科衛(wèi),李偉.HPLC 法測定消熱顆粒中黃芩苷的含量.南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào).2005.21(6):388~389
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