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功勞木-鹽酸小檗堿的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  功勞木-鹽酸小檗堿的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于功勞木中鹽酸小檗堿含量的測定
方法原理:
 本品細(xì)粉加各種溶媒超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在346nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC —10A 高效液相色譜儀,SPD —10AV 紫外檢測器; CTO—6A 恒溫箱; LC2002 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);

色譜條件  采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Kromasil C18 (250 mm ×416 mm,5μm) ;流動(dòng)相為甲醇-乙腈-水(40∶20∶40) (含0.05 mol·L-1十二烷基硫酸鈉及0.037 mol·L-1石酸) ;檢測波長為346 nm;流速為1mL·min - 1 ; 柱溫為50℃;
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品52.5 mg,于25 mL 量瓶中加甲醇至刻度,搖勻,即得,作為儲備液(2.1 mg·mL-1 ) 。精密吸取儲備液適量,加甲醇配成8.2 16.4 、32.8 、65.6 、131.2μg·mL-1的對照品溶液

供試品溶液的制備   取功勞木藥材粉末0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加溶媒50mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定質(zhì)量,以溶媒補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  唐富昌,楊秀,周小江,向大雄.高效液相色譜法測定功勞木中鹽酸小檗堿的含量. 中南藥學(xué). 2005,3(2):99~100
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