鑒別 |
(1)取本品6片,除去糖衣,研細(xì),加2%鹽酸溶液40ml,充分振搖,靜置 30分鐘,濾過,取濾渣用水洗至pH值為3-4,低溫干燥后,加丙酮10ml,浸漬1小時,時時振搖,濾過,濾液點于干燥濾紙上,滴加1%硫酸鐵銨溶液,顯灰色至灰綠色的斑點, 放置后顏色不褪。 (2)取本品12片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇30ml,加熱回流15分鐘,濾過,濾液蒸干, 殘渣加2%鹽酸溶液20ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,用濃氨試液調(diào)pH值至10,用氯仿提取2次,每次15ml,合并氯仿提取液,蒸干,殘渣加甲醇0.3ml使溶解,作為共試品溶液。另取功勞木對照藥材0.4g,加甲醇15ml,加熱回流15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液照,照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液和對照品溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個黃色熒光斑點。 (3)取穿心蓮對照藥材1g,加甲醇15ml,加熱回流15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑒別]( 2)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿 -甲醇(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與5%氫氧化鈉乙醇溶液的等量混合液(臨用前混合)。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
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