鑒別 |
(1)取本品20片,除去糖衣,研細,加甲醇20ml溫浸30分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取莪術對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯(93:7)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。(2)取本品20片,除去糖衣,研細,加乙醇30ml,溫浸30分鐘,時時振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用氨試液調(diào)pH至堿性。加氯仿10ml,振搖,分取氯仿液,濃縮至干,殘渣加氯仿10ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.8g,加乙醇10ml,時時振搖,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。(3)取本品30片,除去糖衣,精密稱定,研細,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,回流提取4小時,蒸干甲醇提取液,殘渣加0.2%鹽酸溶液100ml,回流提取4小時,取出,放冷,濾過,濾液用苯提取兩次,每次30ml,棄去苯層,水層加氯化鈉15g振搖,使溶解后,加水飽和的醋酸乙酯提取4次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加無水乙醇使溶解,移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取于105℃干燥至恒重的原兒茶醛對照品,加無水乙醇使溶解,制成每1ml含50μg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1)下層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新鮮配制的2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1:1)溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的藍色斑點。
|