方法名稱:
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方法名稱: |
甘草浸膏--甘草酸的測定---高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定甘草浸膏中甘草酸的含量。 本方法適用于中成藥甘草浸膏。 |
方法原理: |
本品經(jīng)超聲處理后,搖勻,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測甘草酸的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.0.2mol/L醋酸銨溶液 3. 冰醋酸 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按甘草酸計算應不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 0.2mol/L醋酸銨溶液 冰醋酸=67 33 1 2.2檢測波長:250nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 精密量取本品細粉約0.25g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg,置50mL量瓶中,加流動相45mL,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品,置50mL量瓶中,加流動相45mL,超聲處理(功率200W,頻率50kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10mL,置25mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定甘草酸(C42H62O16)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p274。 |