三寶膠囊－原兒茶醛的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定三寶膠囊中原兒茶醛的含量。

本方法適用于三寶膠囊。

本品加甲醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液蒸干，殘?jiān)�水溶后調(diào)節(jié)pH值至酸，用乙醚提取，提取液揮干，殘?jiān)�加甲醇溶解定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長279nm處檢測原兒茶醛的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2 .1%醋酸溶液

3 .乙醚

4 .稀鹽酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 1%醋酸溶液＝12 88

2.2檢測波長：279nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取原兒茶醛對照品適量，加甲醇制成每1mL含12mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，蒸干，殘?jiān)�加�?0mL使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚提取4次，每次10mL，合并乙醚提取液，揮干，殘?jiān)�用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長279nm處測定原兒茶醛（C₇H₆O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p327。