方法名稱： |
化痔栓－次沒食子酸鉍的測(cè)定－中和滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定化痔栓中次沒食子酸鉍（以三氧化鉍計(jì)算)的含量。 本方法適用于中成藥化痔栓。 |
方法原理： |
供試品切碎置坩堝中，低溫灼燒，放冷，加硝酸溶液（1→2)溶解，加水定容，加兒茶酚紫指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至淡黃色。次沒食子酸鉍的量以三氧化鉍計(jì)算。 |
試劑： |
1. 硝酸溶液（1→2) 2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L) 3. 兒茶酚紫指示液 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L) 配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。 貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 2. 兒茶酚紫指示液 取兒茶酚紫0.1g，加水100mL使溶解。 |
操作步驟： |
取重量差異項(xiàng)下的本品，切碎，取約3g，精密稱定，置坩堝中，低溫灼燒至殘留物變成橙紅色，再在550~600℃熾灼1小時(shí)，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2)3~5 mL使溶解，用適量水將溶液移至500 mL錐形瓶中，加水至約300 mL，搖勻，加兒茶酚紫指示液10滴（臨用新配)，溶液應(yīng)顯藍(lán)色（若顯紫色或紫紅色，滴加氨試液至顯純藍(lán)色)，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴至淡黃色，即得。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于11.65mg的三氧化鉍（Bi2O3)。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部, p.392。 |
