復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊。

1. 稀鹽酸

2. 乙腈

3. 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液＝40 60

2.2檢測波長：265nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取100℃干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對照品10mg，置具塞錐形瓶中，加沸水60mL使溶解，加入稀鹽酸1.2mL，搖勻，超聲處理30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含鹽酸小檗堿8mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置250mL具塞錐形瓶中，加沸水150mL使溶解，加稀鹽酸3mL，搖勻，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，濾過，濾液轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

1. 校正因子的測定

精密稱取薄荷腦對照品適量，加環(huán)己烷制成每1mL含薄荷腦0.2mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5mL及內(nèi)標(biāo)溶液1mL，置10mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻。取2mL注入氣相色譜儀測定， 計(jì)算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p528。