復(fù)方蟾酥膠囊-苦參堿的測定-薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測定復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量。

本方法適用于復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測定。

供試品堿化后，氯仿提取，蒸干氯仿，加乙醇定容，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用可見檢測器，λ_S：530nm，測定苦參堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

1.苯

2.冰醋酸

3.乙醚

4.甲醇

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板：含0.2%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板。

1.3 可見檢測器

2 色譜條件

2.1 展開劑：甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)，上行展開，展距7cm。

2.2 顯色：顯色劑為碘化秘鉀試液，至顯橙紅色斑點(diǎn)后，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定后掃描。

2.3掃描參數(shù)：單波長反射式鋸齒形掃描，λ_S：530nm；Sx=3。

3. 索氏提取器

1. 對照品溶液的制備

精密稱取苦參堿對照品10mg，置于10m1量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品粉末約2g，精密稱定。滴加氨水2 mL濕潤，置索氏提取器內(nèi)，用氯仿適量加熱回流提取6 h，提取液轉(zhuǎn)移置蒸發(fā)皿中，提取器用氯仿洗滌2次，每次5 mL，合并氯仿液，蒸干。殘留物加乙醇溶解，定量移至5 mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

苦參堿對照品溶液2ml，供試品溶液5ml，點(diǎn)在硅膠G板上。用甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)展開，采用薄層掃描法，λ_S：530nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出苦參堿含量。

中藥新藥與臨床藥理，復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測定，1999，10(2)，p104。