磷酸苯丙哌林—磷酸苯丙哌林的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸苯丙哌林的含量。

本方法適用于磷酸苯丙哌林。

供試品用冰醋酸和醋酐溶解，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，結(jié)晶紫指示液顯綠色時停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計算磷酸苯丙哌林含量。

1. 冰醋酸

2.醋酐

3.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20mL與醋酐4mL溶解后，加甲結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于40.74mg的C₂₁H₂₇NO·H₃PO₄ 。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。