氯硝柳胺—氯硝柳胺的測定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測定氯硝柳胺（C₁₃H₈Cl₂N₂O₄)的含量。

本方法適用于氯硝柳胺的含量測定。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，照電位滴定法，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 二甲基甲酰胺

3. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 無水甲醇（含水量0.2%以下)

5. 金屬鈉

6. 無水苯（含水量0.02%以下)

7. 基準苯甲酸

8. 1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，待完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液濃度，即得。

本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應重新標定。

取本品約0.3g，精密稱定，加二甲基甲酰胺60mL溶解后，照電位滴定法，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.771-772。