氯化鉀緩釋片—氯化鉀的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氯化鉀緩釋片中氯化鉀（KCl)的含量。

本方法適用于氯化鉀緩釋片中氯化鉀的測定。

取本品適量，配制供試品溶液。另取氯化鉀對照品適量，配制系列對照品溶液。照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D含量測定第一法)，以20%的氯化鈉溶液2.0mL加1%鹽酸溶液（g/g)至100mL為空白，在766.5nm波長處測定，計算，即得。

1. 蒸餾水

2. 1%鹽酸溶液（g/g)

3. 20%氯化鈉溶液

1. 對照品溶液的制備

取經(jīng)105℃干燥2小時的氯化鉀對照品約0.25g，精密稱定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10片，用水洗去包衣，用濾紙吸去殘留的水，晾干，并于硅膠干燥器中干燥24小時，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于氯化鉀0.5g)，置500mL量瓶中，加水適量，超聲處理5分鐘使氯化鉀溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注：“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

1. 對照品的測定

精密量取對照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0及6.0mL，分別置100mL量瓶中，各加20%的氯化鈉溶液2.0mL，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D含量測定第一法)，以20%的氯化鈉溶液2.0mL加1%鹽酸溶液（g/g)至100mL為空白，在766.5nm波長處測定，計算，即得。

2. 供試品的測定

精密量取供試品溶液2.0mL，置50mL量瓶中，加20%的氯化鈉溶液1.0mL，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，同對照品方法測定。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.763。