注射用硫酸普拉睪酮鈉—硫酸普拉睪酮鈉的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定注射用硫酸普拉睪酮鈉中硫酸普拉睪酮鈉(C₁₉H₂₇NaO₅S·2H₂O)的含量。

本方法適用于注射用硫酸普拉睪酮鈉中硫酸普拉睪酮鈉的含量測定。

取本品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含2mg的溶液，注入液相色譜儀，在210nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品加流動相溶解，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

1. 甲醇

2. 三乙胺

3. 4mol/L硫酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸普拉睪酮鈉峰計算不低于800.。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 三乙胺=650 350 4（4mol/L硫酸溶液調(diào)pH至5.3±0.1)

2.2 檢測波長：210nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取硫酸普拉睪酮鈉對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含2mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密量取適量（約相當(dāng)于硫酸普拉睪酮鈉50mg)，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含2mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，于210nm波長處分別測定硫酸普拉睪酮鈉的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.753-754。