硫唑嘌呤片—硫唑嘌呤的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定硫唑嘌呤片中硫唑嘌呤（C₉H₇N₇O₂S)的含量。

本方法適用于硫唑嘌呤片中硫唑嘌呤的含量測(cè)定。

本品研細(xì)，取適量，加稀氨溶液溶解，加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加水稀釋，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，加硝酸（1→2)，放冷后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于27.73mg的C₉H₇N₇O₂S。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 碳酸鈣

4. 熒光黃指示液

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

6. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

7 硫酸鐵銨指示液

8. 稀氨溶液

9. 硝酸溶液(1→2)

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度，即得。

4. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫唑嘌呤0.6g)，置200mL量瓶中，加稀氨溶液20mL使溶解，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液100mL，加硝酸（1→2)20mL，放冷后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.717-718。