硫酸雙肼屈嗪—硫酸雙肼屈嗪的測(cè)定—永停滴定法

本方法采用永停滴定法測(cè)定硫酸雙肼屈嗪（C₈H₁₀N₆·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸雙肼屈嗪的含量測(cè)定。

供試品加水與鹽酸溶液溶解后，放冷至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于14.41mg的C₈H₁₀N₆·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

5. 無(wú)水碳酸鈉

6. 濃氨試液

1. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸溶液（1→2)20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面以下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定尖管提出液面，用少量水洗滌尖管，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸，根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。

可取濃氨溶液應(yīng)用。

取本品約0.3g，精密稱定，加水50mL與鹽酸溶液（1→2)10mL，微熱使溶解，放冷至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于14.41mg的C₈H₁₀N₆·H₂SO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.723-724。