倍他米松磷酸鈉注射液—倍他米松磷酸鈉的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定倍他米松磷酸鈉注射液中倍他米松磷酸鈉的含量。

本方法適用倍他米松磷酸鈉注射液。

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成水溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測倍他米松磷酸鈉（C₂₂H₂₈FNa₂O₈P)和內(nèi)標(biāo)對羥基苯甲酸乙酯的吸收值，計算出其含量。

31.甲醇

32. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

1.. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按倍他米松磷酸鈉峰計算應(yīng)不低于2000，倍他米松磷酸鈉峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液=50 50

2.2 檢測波長：254 nm

2.3 柱溫：室溫

11. 稱取供試品

精密量取本品2mL，置50mL量瓶中。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對羥基苯甲酸乙酯適量，加稀甲醇制成每1mL中約含有0.1mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的制備

上述供試品加水稀釋至刻度，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

4.對照品溶液的制備

精密稱取倍他米松磷酸鈉對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.21mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取上述供試品溶液及對照品溶液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定倍他米松磷酸鈉及對羥基苯甲酸乙酯的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p622。